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藿香正气水中厚朴酚、和厚朴酚、百秋李醇的TLC鉴别研究

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藿香正气水中厚朴酚、和厚朴酚、百秋李醇的TLC鉴别研究

藿香正气水是经典的中成药,收载于一九九五年版《中国药典》,但药典对此方中药物无一鉴别,这对于保证该药质量无疑是一欠缺。本文提出了此方中主要药物厚朴中厚朴酚,和厚朴酚,广藿香油中百秋李醇的薄层鉴别方法,具体操作方法如下:

1.试剂与材料。所用试剂均为分析纯,玻璃板为18×9cm的平板玻璃,吸附剂硅胶G由青岛海洋化工厂生产,涂布器为PBQ-II型薄层自动铺板器(四川省中药研究所监制),点样器为上海医用激光仪器厂生产的10ul点样器,硅胶G铺板厚度为0.5mm,并经110℃活化30分钟,冷却后置干燥箱中备用。

2.对照品溶液的制备。对照品厚朴酚,和厚朴酚、百秋李醇均由中国药品生物制品检定所提供。取厚朴酚,和厚朴酚加甲醇制成各1mg/1ml的混合溶液,取百秋李醇加醋酸乙酯制成1mg/1ml的溶液备用。

3 供试品溶液的制备。供试品藿香正气水为取得国家批准文号的药厂生产的药品。取供试品20ml,加乙醚萃取三次,每次10ml,合并乙醚液,水浴上挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯0.5ml溶解,作为供试品溶液。

4.空白溶液的制备。按照《中国药典》1995年版藿香正气水制法项下要求,按其剂量的1/10投料,分别制成不含厚朴,和不含广藿香油的藿香正气水各205ml,分别取此“藿香正气水”各20ml,加乙醚萃取三次,每次10ml合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯0.5ml溶解,分别得到不含厚朴的空白溶液和不含广藿香油的空白溶液。

5.展开剂的制备。环己烷:醋酸乙酯:甲酸(9:2:0.3),展距约13cm,取出晾干,置于紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中与对照品厚朴酚、和厚朴酚在相应的位置上,厚朴酚为蓝紫色荧光,和厚朴酚为暗紫色荧光,而不含厚朴的空白溶液在与对照品相应的位置未见荧光。(见示意图一)

6.显色剂及其显色。显色剂为新配制的5%香草醛硫酸溶液,将展开后经254nm紫外光灯下检视后的薄板喷以显色剂,置恒温干燥箱中在105℃烘约5分钟,可见供试品与对照品百秋李醇相应处显鲜红色斑点,与厚朴酚相应位置处显玫瑰红色斑点,与和厚朴酚相应位置紫红色斑点,而空白溶液在其相应位置处不显色。(见示意图二)

(一)254nm紫外光下薄层色谱示意图 (二)5%香草醛硫酸液显色后薄层色谱示意图

A、百秋李醇对照品

B、厚朴酚、和厚朴酚对照品

C、供试品

D、不含厚朴的空白溶液

E、不含广藿香油的空白溶液

7.讨论(1)乙醚提取供试品时,因藿香正气水为醇制剂,醇水混合物与乙醚混溶大,水浴上挥干乙醚时,可重见醇水混合液分离出,应静置去掉醇水混合液,以除掉色素和在醇水中所溶物质的干扰,使薄层鉴别所显斑点更加清楚。

(2)显色剂5%香草醛硫酸液应新配使用。这样显色剂对厚朴酚和厚朴酚显色作用更显著。因显色剂的溶液为浓硫酸,浓硫酸在放置过程中极易吸水,使显色剂渐变为棕黑色,含水显色剂喷洒后,虽同样能显色,但色泽暗淡,特别是对厚朴酚,和厚朴酚影响大。

上述鉴别方法真实可靠,重现性好,易于操作,可用于鉴别藿香正气水中厚朴、广藿香油两种药材。

超临界提取厚朴酚 和厚朴酚 厚朴总酚   www.staherb.com:http://www.staherb.com/   长沙上禾生物科技有限公司

添加评论 刘接华  ·  2015-08-16 22:26:27 编辑

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